L’objectif proposé est de dépasser le stade de l’observation et d’utiliser le microscope électronique à balayage environnemental comme un microréacteur d’expérimentation permettant de caractériser in situ l’évolution des matériaux en cours de réaction. Les séries d’images obtenues sont traitées sous forme de films. L’information contenue dans chacune des images est extraite par traitement d’image ; l’accumulation des données au cours du temps permet de quantifier un ou plusieurs paramètres cinétiques relatifs aux réactions suivies.
Voici, à titre d’exemples, différentes thématiques traitées.
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La réactivité des phases solides de type céramique vis-à-vis d’une phase liquide est étudiée en s’intéressant particulièrement aux aspects d’incorporation élémentaires (fixation en surface, dopage) ou de lixiviation. L’observation des modifications des faciès des phases solides et de leurs compositions conduira à l’obtention d’informations essentielles visant à caractériser les processus cinétiques et la réactivité chimique.
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L’un des objectifs ambitieux du laboratoire est l’exploration des diagrammes de phases dans les systèmes tensioactifs complexants-phase aqueuse et la caractérisation directe des assemblages moléculaires à travers le contrôle in situ des paramètres T et PH2O. Les dispositifs expérimentaux développés offrent la possibilité unique d’observer en direct les transformations de phases dans ces systèmes et de déterminer certaines propriétés (physicochimiques ou mécaniques) des systèmes autoassemblés. Le film ci-dessous montre les modifications morphologiques de microcapsules de polypeptides associées à la modification de l'humidité relative autour de l'échantillon.
Capsules collapsing_ICSM_Podor par icsmweb
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L’observation in situ de la réactivité chimique ou physique (processus de frittage) des matériaux est menée en fonction de la température (jusqu’à 1400°C) et de la composition de l’atmosphère environnant l’échantillon. Ces études permettent de caractériser l’état d’avancement des réactions, d’obtenir des données cinétiques et/ou thermodynamiques (énergies d’activations) et de déterminer des grandeurs physiques sur les systèmes étudiés à l’échelle micrométrique.
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Caractérisation de la propriété d’autoréparation de composites verre-métal élaborés à l’Unité de Catalyse et de Chimie du Solide de Lille
Légende : Etude in situ du comportement d’un composite auto-réparant à haute température - Modification de la morphologie de la surface et suivi de la cicatrisation des fissures en fonction de la durée de maintien en température (Thèse D. Coillot – Collaboration UCCS – UMR 8181). La vidéo ci-dessous permet de visualiser directement le phénomène d'autocicatisation à haute température –Coillot et al., 2010).
self healing at 700°C_ICSM_podor par icsmweb
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Caractérisation de la réactivité chimique entre un verre et un sel en fonction de la température (Collaboration DTCD, thèses H. Boucetta et A. Monteiro, encadrement S. Schuller). La vidéo ci-dessous montre la réactivité chimique entre un verre et un sel en fonction de la température par microscopie électronique à balayage environnementale à haute température (HT-ESEM).
Glass and salt reactivity_ICSM_Podor (compressé) par icsmweb
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Détermination des mécanismes de frittage et de grossissement de grain des céramiques à partir de séries d'images enregistrées in situ à l'aide de la chambre haute température. La vidéo ci-dessous a été enregistrée au microscope électronique à balayage environnementale à haute température (HT-ESEM). Elle illustre le grossissement des grains dans une céramique chauffée à 1200°C pendant 8 heures .
Ceramic sintering at 1200°C_iCSM_Podor par icsmweb
